Técnica NIR

Sistema NIR

En este artículo os queremos contar como contrastamos nuestro equipo NIR con respecto al método oficial Soxhlet para garantizar unos resultados fiables.

En Labiser, salvo que el cliente nos solicite lo contrario, las analíticas de aceituna las llevamos a cabo con la técnica NIR (Espectroscopia del Infrarrojo Cercano). Básicamente la muestra se tritura, se homogeniza, se extiende en una cápsula apropiada y se introduce en el equipo. En pocos segundos obtenemos la Riqueza grasa sobre húmedo (rendimiento), la Humedad (cantidad de agua) y una Acidez aproximada*.

* la acidez que aparece en los informes analíticos de Labiser, salvo indicación del cliente, se realiza por extracción del aceite y su valoración.

La técnica NIR (al igual que el RMN) es una medida indirecta. El instrumento dispone de una fuente de energía que atraviesa la masa de aceituna y un sistema de detección capaz de interpretar las variaciones energéticas y traducirlas en un valor de grasa, humedad y acidez.

Gracias a esta técnica, podemos realizar una gran cantidad de ensayos al día y entregar los resultados prácticamente a las 24 horas desde la recepción de las muestras o incluso en menos tiempo.

Pero ocurre que nosotros estamos “confiando” en un equipo que nos está arrojando un valor en una pantalla. ¿Cómo sabemos que el equipo funciona correctamente? ¿Es verdad que la última muestra que hemos medido y que nos ha dado un 20 % de rendimiento lo tiene realmente? ¿Las medidas son correctas?

Para nosotros es fundamental terminar el día y estar seguros de que tenemos controlado nuestro equipo ya que depende nuestra credibilidad de los resultados que entregamos. Por ello, a diario contrastamos nuestro NIR con el método oficial Soxhlet.

¿Qué es el método Soxhlet?

Con este método se extrae el aceite de la aceituna previamente triturada y desecada con un disolvente, se pesa y se calcula su rendimiento. Por lo tanto, se trata de un método directo de medida, y por consiguiente si se realiza de la forma adecuada, el resultado que se obtiene es 100 % fiable. El problema de esta metodología es que es lenta y no podríamos realizar ni por asomo la cantidad de análisis que venimos llevando a cabo cada campaña.

Este método es oficial y se encuentra detallado en la Norma UNE 55030.

En otro artículo os enseñaremos como se lleva a cabo esta técnica analítica.

¿Cómo Calculamos el NIR y el SOXHLET en Labiser?

Pues como dijimos anteriormente, a diario “montamos el Soxhlet”, como decimos aquí coloquialmente. Todos los días, seleccionamos entre todas las muestras que recepcionamos aceitunas con distintos rangos de grasa (rendimientos bajos, medios y altos). Estas muestras se procesan normalmente con nuestro NIR, y una parte de ellas se destina al Soxhlet.

Una vez obtenidos los resultados del Soxhlet, los comparamos con los obtenidos del NIR y establecemos lo que se denomina una correlación (correspondencia o relación recíproca que se da entre los datos). Esta correlación es la base para el ajuste de nuestro equipo y así poder proporcionar resultados fiables.

Veamos un Ejemplo de Muestras Analizadas con NIR y SOXHLET

rendimiento soxhlet

Mirando estos datos podemos pensar que ESTO ESTÁ FATAL !!

TRANQUILIDAD!!!

 

Ahora viene la parte donde la estadística hace su función. Si nosotros enfrentamos esos datos en una gráfica, obtenemos una serie de puntos:

(en verde un ejemplo)

rendimiento NIR

Como veis, esos puntos se pueden unir con una línea recta, y esa línea recta está representada por una ecuación (cada línea tiene su propia ecuación).

En este, caso, la ecuación es:                                    y = 0,964x + 0,089  (R² = 0,9893)

Donde “y” representa al valor obtenido por nuestro NIR y “x” representa lo que ese valor obtenido sería si se hubiese hecho mediante Soxhlet.

Si despejamos la “x”, tenemos:                      x = (y-0.089) / 0.964

Y esa es la ecuación que empleamos para ajustar el equipo. A diario, como se introducen datos nuevos, la ecuación va cambiando y ajustándose, siendo cada vez más robusta.

Para comprobarlo, vamos a sustituir algún resultado, por ejemplo, el que hemos marcado en verde:

Resultado obtenido del NIR: 17.40 %

Resultado obtenido del Soxhlet: 18.21 %

Sustituyendo en la ecuación:

Resultado de Labiser = (17.40 – 0.089) / 0.964 = 17.96 %

Fijaos como se ha ajustado el resultado obtenido (17.40 %) con respecto al que sería el real (18.21 %). Hemos pasado de una diferencia de 0.81 a una diferencia de 0.25, totalmente admisible en este tipo de matriz.

Como nota final, deciros que las diferencias que se suelen dar entre laboratorios son debidas a dos cosas principalmente:

1.- Estamos analizando sólidos heterogéneos y dos muestras de aceituna, por mucho que se intente homogenizar, nunca serán idénticas.

2.- Todos los equipos de medida indirecta tienen desviaciones. Fijaros que, en nuestro caso, la muestra de ejemplo tiene una desviación de 0,25 (una vez corregida). Si esas desviaciones van en direcciones contrarias (es totalmente aleatorio), la diferencia se incrementa.

Por ello, siempre le decimos a nuestros clientes que los contrastes hay que realizados sobre una serie de muestras y no sobre muestras individuales. En condiciones normales, las diferencias de un conjunto de muestras no han de ser significativas.

El rendimiento Industrial de la Aceituna

rendimiento industrial

En este artículo vamos a hablar acerca del rendimiento industrial de la aceituna con un lenguaje lo más llano posible e intentando evitar la aplicación de complicadas fórmulas.

En un informe analítico de aceituna suelen aparecer los siguientes parámetros:

– Riqueza grasa total: Es el contenido total de aceite que tiene la aceituna analizada, es decir la grasa bruta. Este parámetro se expresa en % peso y es el parámetro base a la hora de valorar la aceituna que ha sido entregada en la almazara. A la hora de realizar contrastes entre almazara – particular, no deben aparecer diferencias superiores a 1 punto.

– Humedad: Se trata del contenido de agua que posee la aceituna. También se expresa en % en peso.

– Rendimiento industrial: Este parámetro nos indicaría el neto del aceite que tiene la aceituna. En este parámetro es donde aparecen la mayoría de dudas como ¿De qué se trata? ¿Por qué me aplican un determinado corrector?

¿De qué se trata?

Según el Diccionario de la Lengua Española de la Real Academia Española, rendimiento es: “Proporción entre el producto o el resultado obtenido y los medios utilizados”.

El rendimiento industrial por lo tanto, es el resultado de restarle al rendimiento total las pérdidas que sufre la almazara a la hora de extraer el aceite. Esto se debe a que al tratarse exclusivamente de procesos físicos o mecánicos, es decir, molienda, batido y centrifugación, sin adicionar ningún disolvente, es imposible extraer el 100% del aceite que contiene la aceituna. Por lo tanto, el no aplicar este corrector, supondría unas pérdidas imposibles de soportar por cualquier almazara.

¿Por qué me aplican un determinado corrector?

El cálculo real del rendimiento industrial se realiza mediante el aforo de la bodega. Se trata de la relación entre los kilos de aceituna molturados y al aceite medido en bodega.

Vamos a poner un ejemplo.

Tenemos una almazara que moltura 1.000.000 de kilos de aceituna. En laboratorio se obtiene un rendimiento total de un 20%, por lo que teóricamente debería de haber en bodega 200.000 kilos de aceite.

Como hemos dicho, es imposible obtener el 100 % del aceite de la aceituna, por lo que a la hora de aforar la bodega nos encontramos con que tenemos 160.000 kilos de aceite. Es decir, en la práctica hemos extraído un 16 % de aceite.

Por lo tanto, el rendimiento industrial real sería la diferencia entre 20 % y 16 %, es decir, 4 puntos.

El problema se plantea a la hora de abonar a los clientes de la almazara la aceituna que entregan, ya que este rendimiento industrial varía a lo largo de la campaña. ¿Cómo se hace?

En la mayoría de los casos se hace una estimación de las pérdidas que puede tener la almazara, siendo ese es corrector aplicado. Cada almazara dispone de unos medios distintos y por consiguiente unas son capaces de agotar mejor las masas que otras. Así pues, nos vamos a encontrar en el mercado un gran abanico de correctores que van desde restar a la grasa total 3 puntos hasta aplicar porcentajes de 14-16 %. Como consecuencia de esto, un agricultor debería consultar que corrector se va a aplicar en distintas almazaras y elegir la que más le interese, o llegar a un acuerdo con la dirección de la misma.

Existe una fórmula experimental con la que se está trabajando para intentar unificar los criterios en.

RI = GT – [(100- GT – H) * 0,087]

Siendo:

RI: rendimiento industrial.

GT: grasa total de la aceituna.

H: humedad de la aceituna.

0,087 factor corrector determinado experimentalmente.

Ponemos un ejemplo.

Una aceituna con un 25 % de rendimiento total y 40 % de humedad.

Aplicando la fórmula sería:         RI = 25 – [(100-25-40)*0.087] = 25 – 3.045 = 21.955. Es decir, un rendimiento industrial teórico de 3 puntos.

El problema de esta fórmula es que a menores rendimientos totales, que suelen darse a principio de campaña cuando el fruto aún está verde o en envero, el corrector que se aplica es mucho menor, cuando en realidad es el momento de la campaña en el cual hay más pérdidas en los aceites, ya que se intenta obtener aceites de mucha calidad y se hacen procesos en frío. También el rendimiento industrial va a depender de factores como la variedad de la aceituna. Nuestro laboratorio tiene datos de pérdidas que rozan e incluso en alguna ocasión sobrepasan el 4% en el mes de octubre.

El rendimiento industrial en el laboratorio.

Tenemos la experiencia de que cuando un agricultor nos solicita una analítica de rendimiento en aceituna, nos insta a que le especifiquemos un rendimiento industrial. Este tema es un poco peliagudo para los laboratorios, ya que nos vemos obligados a establecer un rendimiento industrial teórico, que es el que se toma como referencia a la hora de contrastar los resultados. Lo ideal sería en cualquier caso, que el agricultor conociese el corrector que le aplican en su almazara y aplicar dicho corrector a la riqueza grasa total obtenida en su laboratorio de confianza. De tener en cuenta solamente el rendimiento industrial teórico que ofrece el laboratorio en su informe analítico, podemos encontrarnos grandes diferencias a la hora de comparar resultados. Ejemplo, un laboratorio que aplique 2,5 puntos y una almazara que aplique 4,0, jamás podrán coincidir los resultados comparando industriales.

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