En este artículo os queremos contar como contrastamos nuestro equipo NIR con respecto al método oficial Soxhlet para garantizar unos resultados fiables.
En Labiser, salvo que el cliente nos solicite lo contrario, las analíticas de aceituna las llevamos a cabo con la técnica NIR (Espectroscopia del Infrarrojo Cercano). Básicamente la muestra se tritura, se homogeniza, se extiende en una cápsula apropiada y se introduce en el equipo. En pocos segundos obtenemos la Riqueza grasa sobre húmedo (rendimiento), la Humedad (cantidad de agua) y una Acidez aproximada*.
* la acidez que aparece en los informes analíticos de Labiser, salvo indicación del cliente, se realiza por extracción del aceite y su valoración.
La técnica NIR (al igual que el RMN) es una medida indirecta. El instrumento dispone de una fuente de energía que atraviesa la masa de aceituna y un sistema de detección capaz de interpretar las variaciones energéticas y traducirlas en un valor de grasa, humedad y acidez.
Gracias a esta técnica, podemos realizar una gran cantidad de ensayos al día y entregar los resultados prácticamente a las 24 horas desde la recepción de las muestras o incluso en menos tiempo.
Pero ocurre que nosotros estamos “confiando” en un equipo que nos está arrojando un valor en una pantalla. ¿Cómo sabemos que el equipo funciona correctamente? ¿Es verdad que la última muestra que hemos medido y que nos ha dado un 20 % de rendimiento lo tiene realmente? ¿Las medidas son correctas?
Para nosotros es fundamental terminar el día y estar seguros de que tenemos controlado nuestro equipo ya que depende nuestra credibilidad de los resultados que entregamos. Por ello, a diario contrastamos nuestro NIR con el método oficial Soxhlet.
¿Qué es el método Soxhlet?
Con este método se extrae el aceite de la aceituna previamente triturada y desecada con un disolvente, se pesa y se calcula su rendimiento. Por lo tanto, se trata de un método directo de medida, y por consiguiente si se realiza de la forma adecuada, el resultado que se obtiene es 100 % fiable. El problema de esta metodología es que es lenta y no podríamos realizar ni por asomo la cantidad de análisis que venimos llevando a cabo cada campaña.
Este método es oficial y se encuentra detallado en la Norma UNE 55030.
En otro artículo os enseñaremos como se lleva a cabo esta técnica analítica.
¿Cómo Calculamos el NIR y el SOXHLET en Labiser?
Pues como dijimos anteriormente, a diario “montamos el Soxhlet”, como decimos aquí coloquialmente. Todos los días, seleccionamos entre todas las muestras que recepcionamos aceitunas con distintos rangos de grasa (rendimientos bajos, medios y altos). Estas muestras se procesan normalmente con nuestro NIR, y una parte de ellas se destina al Soxhlet.
Una vez obtenidos los resultados del Soxhlet, los comparamos con los obtenidos del NIR y establecemos lo que se denomina una correlación (correspondencia o relación recíproca que se da entre los datos). Esta correlación es la base para el ajuste de nuestro equipo y así poder proporcionar resultados fiables.
Veamos un Ejemplo de Muestras Analizadas con NIR y SOXHLET
Mirando estos datos podemos pensar que ESTO ESTÁ FATAL !!
TRANQUILIDAD!!!
Ahora viene la parte donde la estadística hace su función. Si nosotros enfrentamos esos datos en una gráfica, obtenemos una serie de puntos:
(en verde un ejemplo)
Como veis, esos puntos se pueden unir con una línea recta, y esa línea recta está representada por una ecuación (cada línea tiene su propia ecuación).
En este, caso, la ecuación es: y = 0,964x + 0,089 (R² = 0,9893)
Donde “y” representa al valor obtenido por nuestro NIR y “x” representa lo que ese valor obtenido sería si se hubiese hecho mediante Soxhlet.
Si despejamos la “x”, tenemos: x = (y-0.089) / 0.964
Y esa es la ecuación que empleamos para ajustar el equipo. A diario, como se introducen datos nuevos, la ecuación va cambiando y ajustándose, siendo cada vez más robusta.
Para comprobarlo, vamos a sustituir algún resultado, por ejemplo, el que hemos marcado en verde:
Resultado obtenido del NIR: 17.40 %
Resultado obtenido del Soxhlet: 18.21 %
Sustituyendo en la ecuación:
Resultado de Labiser = (17.40 – 0.089) / 0.964 = 17.96 %
Fijaos como se ha ajustado el resultado obtenido (17.40 %) con respecto al que sería el real (18.21 %). Hemos pasado de una diferencia de 0.81 a una diferencia de 0.25, totalmente admisible en este tipo de matriz.
Como nota final, deciros que las diferencias que se suelen dar entre laboratorios son debidas a dos cosas principalmente:
1.- Estamos analizando sólidos heterogéneos y dos muestras de aceituna, por mucho que se intente homogenizar, nunca serán idénticas.
2.- Todos los equipos de medida indirecta tienen desviaciones. Fijaros que, en nuestro caso, la muestra de ejemplo tiene una desviación de 0,25 (una vez corregida). Si esas desviaciones van en direcciones contrarias (es totalmente aleatorio), la diferencia se incrementa.
Por ello, siempre le decimos a nuestros clientes que los contrastes hay que realizados sobre una serie de muestras y no sobre muestras individuales. En condiciones normales, las diferencias de un conjunto de muestras no han de ser significativas.